一、原子吸收分光光度法测定裂解重油中几种微量金属元素（论文文献综述）
张文浩[1]（2021）在《激光诱导击穿光谱技术在火电厂煤炭与石油焦在线检测中的应用研究》文中认为目前,煤炭仍是中国一次性能源的主要来源。对于火电厂,煤炭和石油焦均可作为燃料用于电力生产。煤质的复杂多样、石油焦的高污染特性,直接影响着电厂锅炉运行的安全性和经济性。煤炭和石油焦在生产过程中实时检测技术的缺乏,严重制约着相关产业安全化、智能化的发展。由于传统实验室检测方法的滞后性,亟需新的技术以实现煤炭、石油焦的快速检测。激光诱导击穿光谱（Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS）是光谱分析领域中一种新的分析工具。LIBS使用脉冲激光器激发样品表面生成等离子体,然后利用光谱分析设备从等离子体发光中提取原子、离子和分子的光谱信息,用于定性和定量分析。LIBS的优点包括全元素分析、快速实时检测、较低的检测限、样品预处理简单等,因此在工业在线分析领域拥有巨大优势和前景。本文基于LIBS技术,采用理论分析、实验研究与工程应用相结合的方式对煤炭、石油焦开展研究。针对重要定量检测参数如煤炭工业分析指标、煤炭熔融特性、煤炭与石油焦的元素含量等进行深入分析,为LIBS技术用于相关产业的实时测量提供实验基础与理论依据。具体研究内容如下:1.搭建了应用于电厂的煤炭与石油焦在线检测系统。选用国家标准煤样、山东华电公司不同火电厂的煤样作为煤质检测研究对象,选用山东智谷碳素研究院的标准石油焦样品作为石油焦检测研究对象,设计LIBS在线检测的实验装置,并通过光谱分析与等离子体图像分析方式优化了制样压力、激光器能量、聚焦位置、采集延迟时间等实验参数。分别使用背景光谱去除、光谱归一化、基线去除、异常光谱筛选、特征波长洛伦兹拟合对LIBS光谱进行预处理,减少实际工程应用中LIBS光谱不稳定性带来的影响,提高定量检测精度。2.运用基体匹配的方法对煤炭样品进行回归建模预测,提高了煤炭灰分、挥发份和热值的定量分析精度。针对由于煤炭复杂的物理化学性质,不同种类煤的LIBS光谱受到基体效应的影响显着不同。通过经过遗传算法参数优化的支持向量机分类方式对不同种类的煤炭进行基体匹配,将101组煤样根据灰分含量分为三类,然后利用偏最小二乘回归法对不同类型的煤建立不同的回归模型。运用此方法,煤炭训练集和测试集的挥发分含量决定系数分别由0.9269和0.9310提高到0.9959和0.9888。煤炭挥发分的交叉验证均方根误差（Root-mean-square Error of Cross-Validation,RMSECV）和预测均方根误差（Root-mean-square Error of Prediction,RMSEP）也分别从 1.9940%和 1.8320%降低到0.4989%和0.7719%。这种基于煤质灰分基体匹配的LIBS检测方式同时提高了灰分与热值的定量检测精度。3.煤灰熔融特性的预测和结渣特性的测定对火电厂的运行具有重要意义。传统方法通过加热煤灰灰锥的方式来测量煤灰熔融温度需要较长时间。在煤炭灰熔点与金属元素含量相关的基础上,利用LIBS技术直接从煤炭而不是从煤灰中预测煤的四个灰熔点。具体是在煤样空干基状态下的灰分、挥发分、固定碳和水分已知的前提下,将这四个参数作为广义光谱添加到灰熔点预测模型中。通过灰熔点临界点1500℃运用四种方法（支持向量机、神经网络、随机森林、偏最小二乘判别）进行分类,再将小于1500℃的煤样进行支持向量回归建模。通过这种方法,煤炭的软化温度与半球温度的预测集决定系数为0.9958 和 0.9856,训练集RMSECV 分别为 4.88℃和 9.11℃,RMSEP 分别为8.15℃和11.3℃。另外还定性分析了煤的灰熔点随特定元素含量（或比值）变化的关系趋势。通过LIBS对煤样直接进行灰熔点预测,提高了工作效率,可用于火电厂实际生产过程中的实时指导。4.首次采用LIBS对石油焦进行了检测,重点分析了石油焦中的钒（V）、铁（Fe）、镍（Ni）等微量元素的含量。虽然LIBS石油焦的元素定量检测精度与原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）有一定差距,但具有测量环境污染小、无试剂消耗、测定速度快等优点。结合NIST数据库与石油焦LIBS光谱,对V、Fe、Ni元素的原子和离子谱线进行特征选择,再利用支持向量机回归（Support Vector Regression,SVR）建模并预测三种元素含量,得到V、Fe、Ni含量的RMSEP分别达到36.4mg/kg,36.04mg/kg和14.94 mg/kg。其中特征选择过程为循环选择自变量用SVR方法进行建模,根据拟合结果和真值计算出的均方根误差（Root-mean-square Error,RMSE）来确定特征波长的权重,再由权重的结果排序得到选择结果。由上述方法对石油焦中V和Ni的预测结果接近ASTMD6376-10标准中波长色散X射线荧光光谱法（WD-XRF）规定的准确度（32mg/kg和14mg/kg）。验证了 LIBS用于石油焦行业的微量元素检测的可行性,为石油焦作为燃料、碳素制品生产过程中的检测提供理论与应用基础。综上所述,本论文基于LIBS技术对火电厂的煤炭与石油焦的定量检测进行了系统研究。研究了基体匹配的煤炭工业分析参数与热值;利用煤炭熔融特性与元素含量的关系,预测了煤炭四个灰熔点;利用全谱建模、特征选择方法对煤炭主量元素、石油焦微量元素定量检测进行优化,提高预测精度。上述研究已经应用于火电厂煤炭质量的在线分析,并将有力推动LIBS技术在工矿领域的发展和应用。
郑连姬[2]（2020）在《重庆麻辣火锅底料安全性综合评价及复配粉肠道干预机理》文中研究表明现代食品安全包含了食品的卫生安全和消费健康安全。近年来,由于膳食结构不合理,导致营养平衡失调产生的非传染性慢性疾病,已经成为人们关注的社会问题。食物中油脂含量高,特别是其脂肪酸组成不合理,是重要诱因。重庆麻辣火锅,为重庆特色餐饮方式,已风靡全球。重庆麻辣火锅底料（简称火锅底料,下同）由过量的动物性脂肪（牛油为主）、辣椒、花椒、姜、蒜等经高温炒制、熬制而成。作为一种重庆特色调味食品,火锅底料现已实现工业化生产并远销国内外,不仅仅应用于火锅,家庭烹饪炒菜、调味也广为使用。渝菜味型也是脱胎于麻辣火锅风味。火锅底料历年来曾出现过卫生安全性问题,如―毒毛肚、工业色素、工业石蜡、火锅老油‖等;火锅食用时,火锅底料经长时间、反复高温加热,其中的危害因子（极性组分、反式脂肪酸）会发生何种变化;在火锅煮制过程中,会不断加入蔬菜、肉品、海鲜等,是否会引起亚硝酸盐、硝酸盐、胆固醇的超标;以上问题至今并未得到系统研究,随着火锅底料走向世界,对其质量安全标准的要求会更为严格。火锅底料含有大量动物性脂肪、辣椒、花椒等麻辣刺激性物质,食用火锅易引起消费者胃肠道不适,出现滑肠、腹痛等症状,可能导致直肠炎、结肠炎等消化道疾病。如何确保食客在享受美味的同时,没有精神负担和身体负担,保证食用火锅对身体健康安全,课题组创新性将安全的食材配方,创制的魔芋桑叶复配粉（简称复配粉,下同）,对消除食用火锅引起的肠胃不适有很好的改善作用,但其作用机理尚不清楚。为保证重庆火锅行业健康、可持续发展,本文全面、系统研究了火锅底料的卫生安全性和消费健康安全性及干预作用效果机理。首先,通过火锅底料中危害因子的检测、暴露风险评估及火锅底料反复加热和长时间煮制菜肴过程中危害因子的变化评价火锅底料的卫生安全性。从重庆企业和火锅餐饮店采集100组不同的火锅底料,采用液相色谱法、气相色谱法、离子色谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、分光光度法等方法对火锅底料中的危害因子:7种金属元素（重金属元素-铅、砷、汞、镉、铬及过量时对人体带来危害的金属元素锌、锰、铁、铜）、酸价、过氧化值、亚硝酸盐、丙二醛、苯并（a）芘、极性组分、反式脂肪酸、7种非食用色素（碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）)进行检测,采用蒙特·卡罗（Monet Carlo）模拟技术对以上危害因子进行暴露风险评估。模拟食用火锅前后的煮制时间、反复煮制次数对火锅汤料中亚硝酸盐、硝酸盐、极性组分、反式脂肪酸、胆固醇等危害因子的含量变化进行了检测。其次,基于以上卫生安全性,以灌胃火锅底料的小鼠为试验动物模型,灌胃不同剂量复配粉,评价火锅底料对胃肠道健康安全性及复配粉的干预机理。采用ELISA酶联免疫试剂盒测定不同分组小鼠血脂和肝脂水平,以及小鼠血清细胞因子水平,主要包括总胆固醇（T-CHO）、甘油三酯（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）、天门冬氨酸氨基转移酶（AST）、丙氨酸氨基转移酶（ALT）、碱性磷酸酶（AKP）、干扰素-γ（INF-γ）、白细胞介素-1β（IL-1β）、白细胞介素6（IL-6）、白细胞介素10（IL-10）、白细胞介素4（IL-4）、肿瘤坏死因子α（TNF-α）。采用HE染色法制备肝脏及盲肠组织切片,通过显微镜观察并描述不同分组小鼠组织切片的病理状态。无菌条件采集不同分组小鼠盲肠内容物,采用16S r RNA高通量测序技术评价盲肠微生物种类及结构多样性。最后,采用RT-q PCR和Western Blot技术,基于PPAR和AMPK/SREBPs信号通路,验证复配粉通过调节肠道微生物改善因火锅底料引起的胃肠不适的分子机理。主要包括分析脂蛋白脂酶（LPL）、肉毒碱棕榈酰基转移酶（CPT1）、胆固醇-7α羟化酶（CYP7A1）、过氧化物酶体增值物激活受体α（PPAR-α）、腺苷酸活化蛋白激酶α（AMPKα）、肝X受体α（LXR-α）、CCATT增强子结合蛋白α（C/EBPα）、过氧化物酶体增值物激活受体γ（PPAR-γ）等m RNA及蛋白的基因表达。通过本文的研究为火锅底料标准的修改及完善提供理论依据,为指导消费者对重庆麻辣火锅有更好的健康消费体验提供保障,同时有利于监管部门有效监管火锅底料的卫生安全性。主要研究结果如下:1)重庆火锅底料、复配粉主要成分测定。结果表明,火锅底料中水分、灰分、蛋白质、钠、碳水化合物、胆固醇含量分别为6.5 g/100g、10.8 g/100g、9.4 g/100g、3.39×103 mg/100g、9.0 g/100g、62.6 mg/100g。脂肪含量为64.3 g/100g,每日营养素参考值（60 g）的1.07倍。总能量为2691 k J/100g,其中2379 k J/100g由脂肪提供,占总能量88%,超过每日膳食中脂肪提供能量比例不宜超过总能量30%的规定。49种脂肪酸组成测定结果表明,火锅底料中饱和脂肪酸（SFA）、不饱和脂肪酸（UFA）、反式脂肪酸（TFA）占总脂肪酸的比例分别为61.847%、35.017%、3.909%;单不饱和脂肪酸（MUFA）、多不饱和脂肪酸（PUFA）分别占总UFA的比例为31.791%、3.227%。火锅底料中钠含量为3.4×103 mg/100g,每日营养素参考值（2.0×103 mg）的1.7倍。火锅底料中花椒麻味物质含量为457.3 mg/kg,辣椒素含量为129.0 mg/kg。复配粉中水分、灰分、蛋白质、脂肪、钠、碳水化合物、能量分别为5.8 g/100g、0.2 g/100g、0.8 g/100g、0 g/100g、0 mg/100g、57.6 g/100g、134.1 k J/100g。膳食纤维含量为35.5 g/100g,超过每日营养素参考值（25 g）的1.42倍。2)火锅底料中危害因子检测及暴露风险评估。首先,建立了一种可以同时测定火锅底料中7种非食用色素的高效、快速、准确的氧化铝柱-高压液相色谱法。火锅底料中7种非食用色素一次性采用乙醇和正己烷:丙酮（v/v 9:1）混合溶液分步提取,经氧化铝柱净化后,通过二极管阵列检测器（DAD）-高压液相色谱仪,分时间段变波长（07 min 440 nm;79 min 548nm;913 min 480 nm;1320 min 520 nm）条件下,以0.02 mol/L乙酸铵（p H=4.0）和乙腈为流动相,梯度洗脱,外标法定量。然后,100组火锅底料中危害因子测定结果表明,铅、极性组分、苯并（a）芘不合格率为1%,酸价不合格率为18%,砷、过氧化值、丙二醛、反式脂肪酸、7种非食用色素均符合食品安全国家标准的限量规定。最后,基于100组火锅底料中危害因子的测定数据,建立危害因子暴露风险评估模型。评估结果表明,摄食重庆火锅底料对重庆居民砷、汞、铜、锌、锰、亚硝酸盐、反式脂肪酸、7种非食用色素危害风险的概率为0%;铅、镉、铬、铁、过氧化值、丙二醛对重庆居民带来危害风险的概率小于10%。酸价、极性组分、苯并（a）芘对重庆居民带来危害风险的概率大于10%。3)研究火锅底料反复加热和长时间煮制菜肴过程对危害因子的影响。火锅汤料是由油、水和粉末、固态物质构成的复杂油水混合体系,汤料含有的成分会随着烫煮的菜品一起进入消费者体内。结果表明,模拟食用火锅前后火锅汤料中硝酸盐、极性组分、胆固醇含量显着增加（p<0.05）,亚硝酸盐含量无显着变化（p>0.05）,反式脂肪酸含量显着降低（p<0.05）。随着煮制时间的延长,火锅汤料中亚硝酸盐、极性组分含量显着增加（p<0.05）,硝酸盐含量先增加后减少,胆固醇、反式脂肪酸含量无显着变化（p>0.05）;火锅底料反复煮制5次（1次=5 h）,火锅汤料中极性组分含量显着增加（p<0.05）,反式脂肪酸含量无显着变化（p>0.05）。4)复配粉对饲喂火锅底料小鼠生化指标、细胞因子、组织病理切片的影响。以60只昆明小鼠为研究对象,将小鼠分为空白对照组（Blank control group,BC）、火锅底料模型组（Model control group,MC）、复配粉高（High dose group,HD）、中（Medium dose group,MD）、低（Low dose group,LD）剂量组。除BC组,其余分组小鼠分别灌胃0.1 m L/10g重庆火锅底料（Chongqing hotpot seasoning,CHS）,30 min后,所有受试物组灌胃复配粉（灌胃剂量为364、182、91 mg/kg）,连续灌胃4 w。试验结果表明,与BC组相比,MC组小鼠血清及肝脏组织中T-CHO、TG、AST、ALT、AKP、INF-γ、IL-1β、IL-6水平显着升高（p<0.05）,IL-10、IL-4水平变化不显着（p>0.05）,HDL-C与LDL-C的比值显着降低（p<0.05）。MC组肝板排列尚规整,肝细胞气球样变性,少量淋巴细胞浸润、伴肝细胞点灶坏死,盲肠组织肠腺排列稀疏不规整,上皮细胞脱落、完整性破坏、黏膜层变薄,杯状细胞数量明显减少,有炎性细胞浸润。说明火锅底料的摄入导致小鼠机体脂代谢紊乱、肝损伤和肠道炎症反应的发生。与MC组相比,HD组血清及肝脏组织中T-CHO、TG、LDL-C、AST、ALT、AKP、INF-γ、IL-1β、IL-6含量显着降低（p<0.05）,HDL-C含量显着升高（p<0.05）,TNF-α、IL-10水平有下降趋势,IL-4水平有上升趋势,但差异不显着。肝脏、盲肠组织形态接近于BC组。说明复配粉的干预可改善小鼠机体脂代谢紊乱、预防肝损伤及肠道炎症反应。5)复配粉对饲喂火锅底料小鼠盲肠内容物中微生物及短链脂肪酸的影响。肠道微生物16S r RNA高通量测序结果表明,各分组小鼠盲肠内容物中总共注释到10门,21纲,32目,62科和160属的细菌。试验中测定的OTU分属于以下10门:厚壁菌门（firmicutes）、拟杆菌门（bacteroides）、变形菌门（proteobacteria）、放线菌门（actinobacteria）、脱铁杆菌门（deferribacteres）、疣微菌门（verrucomicrobia）、螺旋菌门（spirochaetae）、saccharibacteria、蓝细菌（cyanobacteria）及软壁菌门（tenericutes）。其中厚壁菌门和拟杆菌门在所有样本中均属于优势菌群,其相对丰度之和均大于80%。与BC组相比,MC组小鼠肠道菌群OTU数低,厚壁菌门与拟杆菌门的比值（F/B）高,乳杆菌目含量降低,肠杆菌目含量升高,与碳水化合物转运和代谢相关的微生物相对较少、脂肪转运和代谢相关微生物相对较多,乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、总SCFA含量显着降低。说明火锅底料的摄入降低小鼠肠道微生物种类及结构多样性、减少肠道代谢产物SCFA含量。与MC组相比,HD组OUT数显着增加,盲肠微生物多样性显着升高,乙酸、丙酸、异丁酸、异戊酸、戊酸、总SCFA含量显着增加（p<0.05）,丁酸含量差异不显着,但仍有增加的趋势。表明复配粉通过干预肠道微生态改善火锅底料小鼠机体脂代谢紊乱及肠道炎症的机理。6)复配粉对饲喂火锅底料小鼠肝脏脂代谢相关基因及蛋白表达的影响。结果表明,与BC组相比,MC组LPL、CPT1、CYP7A1、PPAR-α、AMPK-α表达水平显着降低（p<0.05）,LXR-α、C/EBP-α表达水平显着升高（P<0.05）。表明火锅底料的饲喂,导致小鼠肝脏中与脂肪分解代谢相关基因及蛋白表达水平降低,与脂肪合成代谢相关基因及蛋白表达水平升高。与MC组相比,HD组LPL、CPT1、CYP7A1、PPAR-α、AMPK-α表达水平显着升高（p<0.05）,LXR-α、C/EBP-α表达水平显着降低（p<0.05）,PPAR-γ表达水平不显着（p>0.05）,但有下降趋势。说明复配粉可促进调节生物体内胆固醇代谢,脂肪酸β氧化和脂肪的分解,进一步通过分子机理,验证复配粉通过干预肠道微生态改善火锅底料小鼠机体脂代谢紊乱及肠道炎症。
程蕊[3]（2014）在《某品牌浓香型系列白酒特征组分研究》文中研究表明浓香型白酒,作为我国三大香型白酒之一,是产量最大的一种白酒。它独特的泥窖发酵工艺在我国酿酒工艺中是独一无二的,其风味特征也是我国白酒行业的领导者。本课题将以某品牌的浓香型白酒作为对象,采用不同的样品预处理方法结合先进的检测手段,对该浓香型系列白酒（1#、2#、3#）中微量成分的种类和含量进行研究,总结不同系列白酒中特征组分的量比关系存在的规律,为生产和勾兑中控制酒质提供依据。为此本文开展了以下三个方面的工作:1、采用静态顶空技术（HS）和顶空固相微萃取方法（HS-SPME）分别对系列白酒中的微量成分进行分离和富集,并采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）进行定性和半定量分析。考察了萃取头纤维膜类型、平衡温度、平衡时间、萃取时间和加盐量5个因素对萃取效率的影响,确定优化后的萃取条件为选择50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、平衡温度控制在60℃,平衡时间为30 min,萃取时间为40 min,NaCl加入量为2 g。运用静态顶空技术（HS）结合GC-MS联用技术共检测出12种挥发性组分,乙酸乙酯的含量最高,乳酸和丁酸乙酯次之。它们在3个系列白酒中呈现出的规律是:1#<3#<2#（乳酸、乙酸乙酯）、3#<2#<1#（丁酸乙酯）。采用优化后的HS-SPME对白酒进行预处理后,共检测出37种微量成分,酯类化合物占主要地位,己酸乙酯的含量最多,est-A、庚酸乙酯、est-C、est-B次之;醇类和缩醛类化合物的含量低于酯类化合物位居第二和第三;三个系列白酒中糠醛的含量都较高。它们在三个系列白酒中呈现的规律是:1#<2#<3#（est-A、己酸乙酯、庚酸乙酯、醇类）、1#<3#<2#（est-B、est-C、糠醛、缩醛类）。est-A、est-B、est-C在白酒1#、2#、3#中的含量差异比较明显,可分别作为白酒3#、1#、2#的判别依据。2、建立涡旋辅助液液微萃取技术（VALLME）对系列白酒中的微量成分进行分离和富集,结合GC-MS进行定性和定量分析。采用响应面优化法考察萃取时间、萃取剂体积和酒样浓度对萃取效率的影响,并确定最终的萃取条件如下:萃取时间20 min,二氯甲烷体积550 μL,酒样浓度为52.5%。定量组分的线性相关系数R2均大于0.99,且线性范围涵盖酒中该组分的浓度范围,相对标准偏差RSD<12%,回收率在70～113%之间,满足白酒中该组分的分析要求。采用VALLME-GC-MS对酒中微量成分进行定性和定量分析,共检测出60种化合物,其中酯类化合物27种,酸类化合物11种,醇类化合物6种,缩醛类化合物4种,醛类化合物4种,其它化合物（呋喃、酚类、烯烃类）8种。11种特征组分在3个系列白酒中的含量呈现的规律为:1#<2#<3#（己酸乙酯、est-A、庚酸乙酯、est-B、丁酸、戊酸、己酸、ald-D）、1#<3#<2#（est-C、est-E）、2#<3#<1#（aci-F）。ald-D、est-E、aci-F 在白酒1#、2#和3#中的含量差异比较明显,可作为区分1#、3#、2#白酒的依据。3、开展了高效液相色谱-三级四级杆质谱（HPLC-MS）应用于白酒中甜蜜素的检测。通过选择流动相的类型和比例来优化甜蜜素的出峰时间,优化裂解电压使进入质谱的母离子丰度最大,优化碰撞电压（Collision Energy）使母离子破碎产生的子离子丰度较高,最后确定优化后的条件为:85%流动相A（0.1%甲酸+5 mmoL甲酸铵水溶液）和15%流动相B（乙腈）进行等度洗脱,裂解电压为110 V,碰撞电压（CE）为25 eV;10～1500 μg/L的浓度范围内的线性相关性R2为0.9981,检出限为8.26 μg/L,回收率在85～104%之间,相对标准偏差小于5%。三个系列白酒中甜蜜素的含量分别为:116.40、110.97、171.13 μg/L。
郑丽宁[4]（2013）在《脐橙及其种植土壤中矿物质元素的测定及研究》文中提出柑橘产业在我国的农业中占据着十分重要的地位,柑橘作为我国南方的第一大水果,其产业已经成为重要的支柱产业。目前我国正在重点发展甜橙以优化柑橘的种植结构,脐橙是当今我国栽培规模最大的甜橙品种。因此,本课题以脐橙及其种植土壤作为研究对象,结合生产实际检测与农业和环境关系密切的16种矿物质元素,具有十分现实的意义。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪以及原子荧光光谱仪定量分析了脐橙的叶片、果皮、果肉以及种植土壤中矿物质元素的含量,从样品预处理到元素测定建立了合理的方法。并通过考察16种矿物质元素在脐橙不同部位及其土壤中的分布情况,讨论了不同矿物质元素在脐橙中的富集情况。一、根据样品和待测元素的特点分别采用四酸消解脐橙种植土壤,电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定了K、Ca、Mg、Fe、Mn、P几种常量元素,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了Cu、Pb、Zn、Co、Cd、Cr、Mo、Ni几种微量元素,易挥发元素As、Hg采用王水消解并以原子荧光光谱（AFS）测定。通过国家标准物质验证,各元素检测的精密度（n=7）为1.01%-6.97%,相对误差（RE）均小于10%。10个土壤样品中的重金属均低于无公害水果产地有关重金属的环境要求。该脐橙产地土壤中矿物质元素含量大小顺序为Fe>K>Mg>Ca>P>Mn>Zn>Cr>Pb>Cu>Ni>Co>As>Mo>Hg>Cd。二、采用微波消解脐橙叶片、果皮和果肉,ICP-AES测定其主量元素K、Ca、Mg、P,用ICP-MS测定微量元素Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Mo、Cd、Co、 Ni、Cr、As,用高压密闭消解易挥发元素Hg,并以AFS分析技术测定。通过国家标准物质验证,各元素检测的精密度（n=7）为1.02%-8.90%,相对误差（RE）均小于等于10%。通过对实际样品的检测,发现脐橙不同部位对土壤矿物质元素的富集能力存在较大的差异,脐橙同一部位对土壤中不同元素的吸收富集能力也存在很大的差异。本论文所建立的方法技术指标能满足土壤和植物样品的分析要求,通过有效的样品前处理方法减少干扰并优化测试条件,提高测定灵敏度,使一次溶样可以同时测定多种矿物质元素,最大程度提高效率,降低成本。
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)[5]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷分类索引》文中研究指明
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[6]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷总目次》文中研究说明
高媛媛[7]（2011）在《两种原油卟啉化合物结构特征及其对重油催化裂化影响研究》文中认为提高重质油的轻质化程度是石油资源高效利用和清洁转化十分迫切的任务。分离和提纯重油中的重金属卟啉化合物和非卟啉化合物,从分子水平上识别卟啉化合物的类型、分布、分子量、分子结构特征等,充实卟啉化合物的科学认识,这对于丰富提高催化裂化工艺及技术集成水平的应用基础理论具有重要意义。本文对石油中金属卟啉化合物的分离与富集进行了研究。以国外原油委内瑞拉380原油和国内渣油仪长管输油渣油为研究对象,采用溶剂萃取与柱色谱分离相结合的方法对其中不同类型金属卟啉化合物清晰分割。结果表明,在溶剂萃取过程中,对于委内瑞拉380原油和仪长管输油渣油,乙为最适宜的萃取溶剂；柱色谱分离过程中,确定了不同类型的金属卟啉化合物清晰分割的溶剂配比及用量。经过富集后,委内瑞拉380原油的镍、钒卟啉化合物浓度分别比该原油中原来的含量提高了33倍和77倍,仪长管输油渣油中的镍、钒卟啉化合物浓度分别比该原油中原来的含量提高了91倍和107倍。利用紫外-可见光光谱与质谱分析相结合的方法,对委内瑞拉380原油和仪长管输油渣油中分离出的金属卟啉化合物进行结构表征。结果表明：委内瑞拉原油中的钒卟啉化合物中,以ETIO型卟啉为主,ETIO型占80.7%,DPEP型占19.3%,其中含量最丰富的是C28-ETIO型钒卟啉；仪长管输油中的镍卟啉化合物中,ETIO型占83.4%,DPEP型占16.6%,其中含量最丰富的是C35-ETIO型镍卟啉；钒卟啉化合物中,ETIO型占82.1%,DPEP型占17.9%,其中含量最丰富的是C34-ETIO型钒卟啉。在此基础上,本文利用基于密度泛函理论的量子化学计算方法,对结构表征得到的委内瑞拉380原油和仪长管输油渣油中几种含量最丰富的金属卟啉化合物进行分子模拟并对其空间分子结构进行结构优化及计算,得到键参数、偶极矩以及电子吸收光谱等信息。通过分子的键参数和偶极矩发现含镍金属卟啉化合物的极性小于含钒金属卟啉化合物。同时,DPEP型卟啉分子的极性略大于ETIO型卟啉分子。计算了五种卟啉分子紫外吸收光谱的Soret吸收带和Q吸收带特征吸收峰。并得到五种卟啉化合物的稳定性由强到弱的顺序为：C35-（ETIO-Ni）>C35-（DPEP-Ni）>C28-（ETIO-VO）>C34-（ETIO-VO）>C31-（DPEP-VO）。由于石油中还有很大一部分金属化合物以非卟啉的形式存在,所以本文以委内瑞拉380原油为研究对象,先用乙腈萃取,再用DMF萃取将金属非卟啉化合物从原料油中分离出来,分析得到委内瑞拉380原油中的非卟啉化合物是相对分子质量较小的具有四配位基结构的金属络合物。利用量子化学计算的方法,对金属非卟啉化合物的空间结构进行计算和优化,获得了委内瑞拉原油中金属非卟啉化合物的空间结构模型和键长、面角等空间结构和配位结构参数。通过与金属卟啉化合物相比较,得到委内瑞拉380原油中的金属非卟啉化合物的共面性较低,分子没有很强的共轭性。最后在固定流化床上考察了金属镍卟啉和钒卟啉化合物对重油催化裂化工艺的产物分布以及催化剂性能的影响。结果表明：在每次实验使用的催化剂均为新鲜催化剂的条件下,产物中气体、汽柴油和焦炭收率随钒含量增加的变化趋势较镍平缓,即金属镍卟啉化合物对反应中轻质油的选择性影响更大；而通过催化剂循环使用实验结果可知,相对于钒卟啉化合物而言,金属镍卟啉化合物对催化剂活性的破坏作用较小。推测得到金属卟啉化合物在催化裂化过程中的脱金属反应历程主要为：第一步,金属卟啉化合物在其一个外环双键上可逆加氢,生成金属卟酚化合物；第二步,金属卟酚化合物进一步分解,生成金属和游离卟酚。同时得到在重油催化裂化工艺的反应条件下,钒卟啉化合物更容易发生脱金属反应,并且更容易吸附在催化剂的表面。而在催化剂的再生过程中,金属发生氧化反应,生成的NiO会阻止原料油与催化剂活性中心的接触,但不会破坏分子筛的活性中心；而生成的V205会与分子筛的活性中心发生反应,造成催化剂的永久性失活。
许艳艳[8]（2011）在《重油中氧含量分析方法及类型氧分布研究》文中研究指明重油中氧的存在一般会对石油及其产品产生不良的影响,然而对重油中氧含量的分析方法及各类型氧分布的研究较少,缺少系统、简便的分析方法。针对此研究现状,本论文建立了重油中羧酸盐类及醇羟基类含氧化合物的定量分析方法,研究并建立了在本实验条件下重油中氧含量仪器分析方法的最佳实验条件。以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）标准溶液为滴定剂,以溴甲酚绿为指示剂,建立了两相滴定法测定重油中羧酸盐类氧含量的方法,并测定了克拉玛依原油（KLMY）、委内瑞拉原油（WNRL）和抚顺减渣（FSVR）三种重油中的羧酸盐类氧含量,分别为:0.01641%、0.007408%和0.005194%;以KOH-异丙醇标准溶液为滴定剂,建立了以乙酸酐-吡啶（体积比10:100）为酰化试剂的电位滴定法测定重油中醇羟基氧的方法,并测定了KLMY、WNRL和FSVR中醇羟基类氧含量,分别为:0.1764%、0.1765%和0.07342%;对本实验室前期所建立的重油中酚羟基氧含量的分析方法进行了改进。结合本实验室的前期研究[41],建立了在本实验室条件下仪器分析法测定重油中氧含量的最佳实验条件。采用所建立的实验条件,对羧酸、醇、醚、酮、酚、酯类的典型含氧化合物进行氧含量测定,发现所建立的实验条件对大分子含氧化合物的氧含量测定比较准确,由于重油中的含氧化合物主要为大分子,经过对比分析,本文所建立的方法可以用来测定重油中的氧含量。采用所建立的最佳实验条件,测定了克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减渣的氧含量,分别为0.2783%、0.8827%和0.4494%。热加工和加氢是重油加工最重要的方式,研究热反应和加氢反应前后重油中含氧化合物的分子结构变化及其机理,对重油加工技术的发展必将起到一定的指导意义。本论文中对KLMY、WNRL和FSVR三种重油分别进行了热反应和加氢反应,热反应的条件为:反应温度:400℃、410℃和420℃,反应时间60min、90min和120min;加氢反应的条件为:反应温度420℃,反应时间60min、90min和120min。测定了热反应、加氢反应前后克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减渣中的类型氧分布,通过对比测定结果可以看出,加氢反应和热反应会影响重油中的类型氧分布,且各类型氧的含量基本都是降低的。同时采用IR和XPS对反应前后部分油样的正庚烷沥青质进行分析,确定含氧官能团的类型及其相对含量,进一步证明所建立的重油中含氧官能团化学定量分析方法的准确性。
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)[9]（2011）在《《光谱实验室》2010年第27卷分类索引》文中进行了进一步梳理
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[10]（2011）在《《光谱实验室》2010年第27卷总目次》文中进行了进一步梳理
二、原子吸收分光光度法测定裂解重油中几种微量金属元素（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、原子吸收分光光度法测定裂解重油中几种微量金属元素（论文提纲范文）
（1）激光诱导击穿光谱技术在火电厂煤炭与石油焦在线检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| §1.1 引言 |
| §1.2 激光诱导击穿光谱技术 |
| 1.2.1 技术原理 |
| 1.2.2 研究现状 |
| §1.3 煤炭与石油焦定量检测技术 |
| 1.3.1 煤炭定量检测技术 |
| 1.3.2 石油焦定量检测技术 |
| §1.4 本论文的主要研究内容及安排 |
| §1.5 本章小结 |
| 第二章 实验装置与分析方法 |
| §2.1 引言 |
| §2.2 实验装置与参数优化 |
| 2.2.1 实验装置 |
| 2.2.2 样品制作 |
| 2.2.3 参数优化 |
| §2.3 分析方法 |
| 2.3.1 激光诱导击穿光谱预处理 |
| 2.3.2 激光诱导等离子体分析 |
| 2.3.3 定量检测理论与机器学习 |
| 2.3.4 定量检测评价参数 |
| §2.4 本章小结 |
| 第三章 基于基体匹配的煤炭灰分、挥发分与热值定量研究 |
| §3.1 引言 |
| §3.2 实验过程 |
| 3.2.1 实验样品及装置 |
| 3.2.2 实验方法 |
| §3.3 煤炭灰分、挥发分与热值偏最小二乘法定量检测 |
| §3.4 基体匹配对预测结果的改进 |
| §3.5 灵敏度测试 |
| §3.6 本章小结 |
| 第四章 煤炭灰熔点定量与定性研究 |
| §4.1 引言 |
| §4.2 实验过程 |
| 4.2.1 实验样品及装置 |
| 4.2.2 实验方法 |
| §4.3 煤炭灰熔点测试临界点分类研究 |
| §4.4 煤炭灰熔点定量检测 |
| §4.5 煤炭灰熔点与元素特征谱线定性分析 |
| §4.6 本章小结 |
| 第五章 煤炭及石油焦元素含量定量研究 |
| §5.1 引言 |
| §5.2 煤的主量元素定量研究 |
| 5.2.1 实验过程及实验样品 |
| 5.2.2 煤中主量元素特征光谱建模预测 |
| 5.2.3 煤中主量元素全谱建模预测 |
| §5.3 石油焦钒、铁、镍微量元素定量检测研究 |
| 5.3.1 实验过程及实验样品 |
| 5.3.2 石油焦钒、铁、镍特征谱线的特征选择 |
| 5.3.3 特征选择对石油焦钒、铁、镍定量检测的改进 |
| §5.4 本章小结 |
| 第六章 全文总结与展望 |
| §6.1 本文的主要研究内容及创新点 |
| §6.2 待研究的问题和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间参加的项目、获得的奖励及科研成果 |
| 附: 外文论文两篇 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（2）重庆麻辣火锅底料安全性综合评价及复配粉肠道干预机理（论文提纲范文）
| 中英文缩略语对照表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 火锅及火锅底料 |
| 1.2 火锅及火锅底料存在的安全问题及研究进展 |
| 1.2.1 反式脂肪酸 |
| 1.2.2 极性组分 |
| 1.2.3 亚硝酸盐及硝酸盐 |
| 1.2.4 酸价、过氧化值 |
| 1.2.5 金属 |
| 1.2.6 丙二醛 |
| 1.2.7 苯并(a)芘 |
| 1.2.8 非食用色素 |
| 1.3 火锅底料和食用火锅可能引发的健康问题及研究进展 |
| 1.3.1 高脂膳食及脂代谢相关基因 |
| 1.3.2 高脂膳食与肠道菌群 |
| 1.3.3 脂肪酸与肠道微生物 |
| 1.3.4 膳食纤维、肠道菌群及脂质代谢 |
| 1.3.5 花椒素、辣椒素对肠道的影响 |
| 1.4 研究的目的意义及研究内容 |
| 1.4.1 研究的目的意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 研究的技术路线 |
| 参考文献 |
| 第二章 火锅底料和复配粉理化组成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 主要的仪器与设备 |
| 2.2.3 试验方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 火锅底料、复配粉理化成分测定结果 |
| 2.3.2 火锅底料油脂脂肪酸组成的测定结果 |
| 2.3.3 火锅底料辣椒素测定结果 |
| 2.3.4 火锅底料麻味物质测定结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 火锅底料的危害因子检测及暴露风险评估 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 主要的仪器与设备 |
| 3.2.3 试验方法 |
| 3.2.4 数据统计与分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 火锅底料中各危害因子的含量 |
| 3.3.2 火锅底料中危害因子膳食暴露评估 |
| 3.3.3 暴露评估风险指数 |
| 3.3.4 致癌风险 |
| 3.3.5 暴露风险因素的敏感度分析 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 火锅底料在煮制过程中危害因子的变化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 主要的仪器与设备 |
| 4.2.3 试验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 模拟食用火锅前后对火锅汤料的影响 |
| 4.3.2 煮制时间对火锅汤料的影响 |
| 4.3.3 反复煮制对火锅汤料的影响 |
| 4.3.4 煮制菜品荤菜(猪肉)对火锅汤料的影响 |
| 4.3.5 蒸煮菜品蔬菜(莴笋叶)对火锅汤料的影响 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 复配粉对灌胃火锅底料小鼠生化指标、细胞因子、组织病理切片的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 材料与试剂 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 试验方法 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 复配粉对灌胃火锅底料小鼠一般生理状态及体重的影响 |
| 5.3.2 复配粉对灌胃火锅底料小鼠脏器指数的影响 |
| 5.3.3 复配粉对灌胃火锅底料小鼠血脂、肝脂水平的影响 |
| 5.3.4 复配粉对灌胃火锅底料小鼠细胞因子的影响 |
| 5.3.5 复配粉对灌胃火锅底料小鼠血清、肝脏AST、ALT、AKP水平的影响 |
| 5.3.6 肝脏组织病理切片 |
| 5.3.7 盲肠组织病理切片 |
| 5.4 讨论 |
| 5.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 复配粉对灌胃火锅底料小鼠肠道微生态的影响 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 材料与试剂 |
| 6.2.2 仪器与设备 |
| 6.2.3 试验方法 |
| 6.3 结果与分析 |
| 6.3.1 不同分组16S-rRNA基因测序结果分析 |
| 6.3.2 不同分组盲肠内容物微生物Alpha和 Beta多样性的差异分析 |
| 6.3.3 核心微生物组成及相对丰度 |
| 6.3.4 功能基因预测 |
| 6.3.5 不同分组小鼠盲肠内容物SCFA的测定结果 |
| 6.4 讨论 |
| 6.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 复配粉对灌胃火锅底料小鼠肝脏脂代谢的影响 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 材料与方法 |
| 7.2.1 材料与试剂 |
| 7.2.2 仪器与设备 |
| 7.2.3 试验方法 |
| 7.3 结果与分析 |
| 7.3.1 小鼠肝脏组织脂代谢相关mRNA表达 |
| 7.3.2 小鼠肝脏组织脂代谢相关蛋白表达 |
| 7.4 讨论 |
| 7.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 全文总结与展望 |
| 1.全文总结 |
| 2.论文创新点 |
| 3.展望 |
| 致谢 |
| 攻读博士期间发表的文章 |
（3）某品牌浓香型系列白酒特征组分研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 立题的背景与意义 |
| 1.2 酒中特征组分的研究进展 |
| 1.2.1 光谱技术在酒类分析中的研究进展 |
| 1.2.2 气相色谱技术在酒类分析中的研究进展 |
| 1.2.3 液相色谱技术在酒分析中的研究进展 |
| 1.3 不同香型白酒中特征组分的研究进展 |
| 1.4 试验优化方法 |
| 1.5 本课题的意义与内容 |
| 1.5.1 本课题的选题意义 |
| 1.5.2 本课题研究的主要内容 |
| 第2章 HS和HS-SPME结合GC-MS对浓香型系列白酒挥发性组分的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 HS-GC-MS实验条件 |
| 2.2.4 HS-SPME-GC-MS实验条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 HS-SPME条件优化实验 |
| 2.3.2 HS-GC-MS结果分析 |
| 2.3.3 HS-SPME-GC-MS结果分析 |
| 2.3.4 HS和HS-SPME检测白酒中特征组分的方法比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 LLME-GC-MS研究浓香型系列白酒的特征组分 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.2.4 样品预处理 |
| 3.2.5 GC-MS条件 |
| 3.2.6 优化超声辅助液液微萃取(VALLME)条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 液液微萃取条件的优化 |
| 3.3.2 方法有效性的验证 |
| 3.3.3 系列白酒的特征组分定性及半定量分析 |
| 3.3.4 系列白酒中特征组分的定量分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 高效液相色谱-质谱联用检测酒中甜蜜素的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 样品前处理 |
| 4.2.5 加标回收实验的样品制备 |
| 4.2.6 仪器条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 流动相条件的优化 |
| 4.3.2 质谱条件的优化 |
| 4.3.3 标准曲线的绘制 |
| 4.3.4 实际样品的测定 |
| 4.3.5 加标回收率和精密度 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（4）脐橙及其种植土壤中矿物质元素的测定及研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 国内外脐橙生产状况 |
| 1.1.1 国外生产 |
| 1.1.2 国内生产 |
| 1.2 我国柑橘果品质量安全研究 |
| 1.3 矿物质元素 |
| 1.3.1 微量元素介绍 |
| 1.3.2 重金属元素介绍 |
| 1.3.3 矿物质元素的作用与危害 |
| 1.4 土壤对脐橙生长发育与品质的影响 |
| 1.5 测定脐橙中矿物质元素的重要性 |
| 1.6 植物样品常用消解技术介绍 |
| 1.6.1 干法灰化法 |
| 1.6.2 湿法消化法 |
| 1.6.3 高压罐消解法 |
| 1.6.4 微波消解法 |
| 1.7 土壤样品常用前处理方法介绍 |
| 1.7.1 酸溶分解法 |
| 1.7.2 熔融分解法 |
| 1.7.3 烧结分解法 |
| 1.8 分析方法 |
| 1.8.1 ICP-AES的应用 |
| 1.8.2 ICP-MS的应用 |
| 1.8.3 原子荧光光谱仪的应用 |
| 1.8.4 原子吸收光谱的应用 |
| 1.8.5 X荧光分析仪的应用 |
| 1.8.6 分光光度法的应用 |
| 1.9 本论文的研究意义 |
| 第二章 脐橙种植土壤中矿物质元素测定技术的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器试剂 |
| 2.2.2 仪器工作条件 |
| 2.2.3 土壤样品的采样和制备 |
| 2.2.4 样品消解 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 样品消解方法的选择 |
| 2.3.2 测定条件的确定 |
| 2.3.2.1 ICP-AES测定元素分析谱线选择 |
| 2.3.2.2 ICP-MS测定元素同位素的选择 |
| 2.3.2.3 AFS测定元素分析标准曲线 |
| 2.3.3 精密度和准确度 |
| 2.3.4 方法检出限 |
| 2.3.5 土壤样品的测定 |
| 2.4 实验结论 |
| 第三章 脐橙中矿物质元素测定技术的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器试剂 |
| 3.2.2 仪器工作条件 |
| 3.2.3 脐橙样品的采集和制备 |
| 3.2.4 样品消解 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 样品消解方法的选择 |
| 3.3.1.1 微波消解体系的选择 |
| 3.3.1.2 微波消解条件的选择 |
| 3.3.2 测定条件的确定 |
| 3.3.2.1 ICP-AES测定元素分析谱线选择 |
| 3.3.2.2 ICP-MS测定元素同位素的选择 |
| 3.3.2.3 AFS测定元素分析标准曲线 |
| 3.3.3 精密度与准确度 |
| 3.3.4 方法检出限 |
| 3.3.5 脐橙样品的测定 |
| 3.4 脐橙对土壤中各矿物质元素的生物富集能力 |
| 3.5 实验结论 |
| 结论 |
| 1 实验结论 |
| 2 预期的社会效益 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（7）两种原油卟啉化合物结构特征及其对重油催化裂化影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 金属卟啉化合物的分离工艺进展 |
| 1.1.1 溶剂萃取法 |
| 1.1.2 吸附柱色谱法 |
| 1.1.3 凝胶渗透色谱法 |
| 1.1.4 酸萃取法 |
| 1.1.5 薄层色谱法和纸色谱法 |
| 1.1.6 高真空升华法 |
| 1.1.7 体积排阻色谱法(SEC) |
| 1.2 金属卟啉的鉴定方法 |
| 1.2.1 紫外可见光吸收光谱(Uv-vis) |
| 1.2.2 质谱(MS) |
| 1.2.3 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.2.4 气相色谱和气相色谱—质谱(GC-MS) |
| 1.2.5 核磁共振波谱法(NMR) |
| 1.2.6 电子顺磁共振波谱法(EPR) |
| 1.2.7 放射性示踪剂法 |
| 1.2.8 其他方法 |
| 1.3 卟啉的基本结构及石油卟啉的性质 |
| 1.3.1 物理性质 |
| 1.3.2 化学性质 |
| 1.4 卟啉化合物的应用 |
| 1.4.1 在地球化学中的应用 |
| 1.4.2 在医学方面的应用 |
| 1.4.3 在分析化学方面的应用 |
| 1.4.4 在催化化学方面的应用 |
| 1.4.5 在材料科学方面的应用 |
| 1.5 金属卟啉化合物在重质油加工中的危害 |
| 1.5.1 对催化裂化的危害 |
| 1.5.2 对重油加氢处理的危害 |
| 1.6 石油中的金属非卟啉化合物 |
| 1.7 量子化学计算方法简介 |
| 1.7.1 半经验方法 |
| 1.7.2 从头计算法 |
| 1.7.3 密度泛函理论 |
| 1.8 本论文的技术路线及主要研究内容 |
| 1.8.1 技术路线 |
| 1.8.2 主要研究内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 原料油中金属含量的测定 |
| 2.4 原料油基本性质测试方法 |
| 2.5 重油的五组分分离 |
| 2.6 金属卟啉化合物的萃取分离 |
| 2.7 金属卟啉化合物的柱色谱分离过程 |
| 2.8 金属卟啉化合物的分析鉴定 |
| 2.9 重油催化裂化试验 |
| 2.10 催化裂化产物分析 |
| 2.10.1 裂解气体组成分析 |
| 2.10.2 液体产物分析 |
| 2.10.3 焦炭质量测定方法 |
| 2.11 催化裂化催化剂的分析表征 |
| 第3章 金属卟啉化合物的分离与富集 |
| 3.1 原料油基本性质 |
| 3.2 萃取溶剂的选择 |
| 3.2.1 委内瑞拉380原油的溶剂萃取效果 |
| 3.2.2 仪长管输油渣油的溶剂萃取效果 |
| 3.3 柱色谱分离原油中金属卟啉化合物研究 |
| 3.3.1 委内瑞拉380原油的柱色谱分离 |
| 3.3.2 仪长管输油渣油的柱色谱分离 |
| 3.4 金属卟啉化合物的分布 |
| 3.4.1 仪长管输油中金属卟啉化合物的分布 |
| 3.4.2 委内瑞拉380原油中金属卟啉化合物的分布 |
| 3.5 金属卟啉化合物的定量分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 金属卟啉化合物的结构表征 |
| 4.1 紫外-可见光光谱分析(Uv-vis) |
| 4.1.1 委内瑞拉380原油的紫外-可见光分析 |
| 4.1.2 仪长管输油渣油的紫外-可见光分析 |
| 4.2 质谱分析 |
| 4.2.1 委内瑞拉380原油的质谱分析 |
| 4.2.2 仪长管输油渣油的质谱分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 典型金属卟啉化合物的量子化学计算 |
| 5.1 优化分子结构 |
| 5.1.1 委内瑞拉原油中ETIO型钒卟啉(C_(28)-(ETIO-VO)) |
| 5.1.2 委内瑞拉原油及仪长管输油中DPEP型钒卟啉(C_(31)-(DPEP-VO)) |
| 5.1.3 仪长管输油中ETIO型钒卟啉(C_(34)-(ETIO-VO)) |
| 5.1.4 仪长管输油中ETIO型镍卟啉(C_(35)-(ETIO-Ni)) |
| 5.1.5 仪长管输油中DPEP型镍卟啉(C_(35)-(DPEP-Ni)) |
| 5.2 金属卟啉化合物的偶极矩 |
| 5.3 金属卟啉化合物的前线轨道能级和紫外可见吸收光谱 |
| 5.4 金属卟啉化合物的原子净电荷 |
| 5.5 金属卟啉化合物的热力学性质 |
| 5.6 本章小结 |
| 第6章 金属非卟啉化合物的研究 |
| 6.1 金属非卟啉化合物的分离富集 |
| 6.2 金属非卟啉化合物的结构模型和特征参数 |
| 6.2.1 一个氮原子三个氧原子组成的四配位体型金属非卟啉化合物(1N30) |
| 6.2.2 两个氮原子两个硫原子组成的四配位体型金属非卟啉化合物(2N2S) |
| 6.2.3 两个氧原子两个硫原子组成的四配位体型金属非卟啉化合物(202S) |
| 6.2.4 三个氮原子一个氧原子组成的四配位体型金属非卟啉化合物(3N10) |
| 6.2.5 两个氮原子两个氧原子组成的四配位体型金属非卟啉化合物(2N20) |
| 6.3 本章小结 |
| 第7章 金属卟啉化合物对重油催化裂化的影响研究 |
| 7.1 不同含量金属卟啉化合物对重油催化裂化产物分布及催化剂性能的影响 |
| 7.1.1 不同含量镍卟啉化合物对重油催化裂化产物分布的影响 |
| 7.1.2 不同含量钒卟啉化合物对重油催化裂化产物分布的影响 |
| 7.1.3 金属卟啉化合物对重油催化裂化催化剂性能的影响 |
| 7.2 催化剂循环使用效果考察 |
| 7.3 伊朗混合渣油添加金属卟啉化合物的重油催化裂化实验 |
| 7.3.1 金属卟啉化合物对重油催化裂化产物分布的影响 |
| 7.3.2 金属卟啉化合物对重油催化裂化催化剂结晶度的影响 |
| 7.4 镍、钒卟啉化合物在重油催化裂化过程中的反应历程探讨 |
| 7.5 本章小结 |
| 第8章 结论 |
| 本论文的创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻博期间论文发表情况 |
（8）重油中氧含量分析方法及类型氧分布研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 课题研究的背景 |
| 1.2 重油中含氧化合物分离分析研究进展 |
| 1.2.1 重油中含氧化合物的分离方法研究进展 |
| 1.2.2 重油中含氧化合物的分析方法研究进展 |
| 1.2.3 重油中醇羟基类含氧化合物的分析研究进展 |
| 1.2.4 重油中羧酸盐类含氧化合物的分析研究进展 |
| 1.2.5 重油中酚羟基类含氧化合物的分析研究进展 |
| 1.3 重油中总氧含量分析方法研究进展 |
| 1.3.1 碳化还原法 |
| 1.3.2 临氢还原法 |
| 1.4 论文研究的目的和意义 |
| 1.5 论文的研究内容 |
| 第二章 实验材料及重油中含氧官能团化学定量分析方法 |
| 2.1 实验药品及仪器 |
| 2.2 实验准备工作 |
| 2.2.1 实验试剂的配制 |
| 2.2.2 标准溶液浓度的标定 |
| 2.2.3 电极准备 |
| 2.3 羧酸盐（-COO-）类氧含量定量分析方法的建立 |
| 2.3.1 羧酸盐类氧含量定量分析方法的原理 |
| 2.3.2 CTAB溶液浓度的标定 |
| 2.3.3 测定方法 |
| 2.3.4 模型化合物的测定 |
| 2.3.5 重油中羧酸盐类氧含量的测定 |
| 2.4 醇羟基（-OH）类氧含量定量分析方法的建立 |
| 2.4.1 醇羟基（-OH）类氧含量定量分析方法的原理 |
| 2.4.2 反应条件的选择和测定步骤 |
| 2.4.3 模型化合物的测定 |
| 2.4.4 最佳实验条件的确定 |
| 2.4.5 重油中醇羟基氧含量的测定方法 |
| 2.4.6 注意事项 |
| 2.5 其它类型氧含量的测定方法 |
| 2.5.1 羧基类氧含量的测定方法 |
| 2.5.2 醛酮类羰基氧含量的测定方法 |
| 2.5.3 酯基类氧含量的测定方法 |
| 2.5.4 酚羟基类氧含量的测定方法 |
| 2.6 重油组分的表征 |
| 2.6.1 红外光谱（FT-IR）分析 |
| 2.6.2 X光电子能谱（XPS）分析 |
| 第三章 重油中氧含量仪器分析方法研究 |
| 3.1 重油中氧含量仪器分析法原理 |
| 3.1.1 裂解产物的测定原理 |
| 3.1.2 干扰物的去除 |
| 3.1.3 载气的预处理 |
| 3.2 实验装置 |
| 3.2.1 装置主体部分 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 裂解产物的分析方法 |
| 3.3.2 CO_2 和H_2O的吸收率的确定 |
| 3.3.3 数据处理方法 |
| 3.4 实验条件的确定 |
| 3.4.1 汽化段温度的确定 |
| 3.4.2 进样量对实验结果影响的考察 |
| 3.4.3 载气流速的考察 |
| 3.4.4 最佳实验条件的确定 |
| 3.5 各类型含氧化合物氧含量回收率的测定 |
| 3.6 典型重油样品氧含量的测定 |
| 3.7 本章小节 |
| 第四章 重油中氧含量分布的研究 |
| 4.1 重油中羧基（-COOH）类氧含量的测定 |
| 4.2 重油中羧酸盐（-COO-）类氧含量的测定 |
| 4.3 重油中醛酮类羰基（C=O）类氧含量的测定 |
| 4.3.1 测定步骤 |
| 4.3.2 测定数据 |
| 4.4 重油中酯基（O-C=O）类氧含量的测定 |
| 4.5 重油中醇羟基（-OH）类氧含量的测定 |
| 4.6 重油中酚羟基（-OH）类氧含量的测定 |
| 4.6.1 测定方法的改进 |
| 4.6.2 结果及分析 |
| 4.7 重油中不同含氧官能团氧含量分布结果 |
| 4.8 本章小节 |
| 第五章 热反应和加氢反应对重油中氧含量的影响研究 |
| 5.1 重油的热反应 |
| 5.1.1 重油热反应的意义 |
| 5.1.2 重油热反应条件的确定 |
| 5.1.3 重油的热反应实验操作 |
| 5.2 重油加氢 |
| 5.2.1 重油加氢的意义 |
| 5.2.2 加氢反应条件的确定 |
| 5.2.3 重油加氢实验 |
| 5.3 热反应和加氢反应对重油中氧含量分布的影响 |
| 5.4 反应中含氧官能团的变化 |
| 5.5 红外光谱（IR）分析 |
| 5.5.1 沉淀沥青质 |
| 5.5.2 KLMY原油反应前后正庚烷沥青质红外光谱图 |
| 5.5.3 KLMY原油反应前后正庚烷可溶质红外光谱图 |
| 5.5.4 WNRL原油反应前后正庚烷沥青质红外光谱图 |
| 5.5.5 WNRL原油反应前后正庚烷可溶质红外光谱图 |
| 5.6 X光电子能谱（XPS）分析 |
| 5.6.1 元素结合态的归类及含量 |
| 5.6.2 WNRL原油系列油样沥青质C_(1s)和O_(1s)原子的化学结合状态分析 |
| 5.7 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
四、原子吸收分光光度法测定裂解重油中几种微量金属元素（论文参考文献）
- [1]激光诱导击穿光谱技术在火电厂煤炭与石油焦在线检测中的应用研究[D]. 张文浩. 山东大学, 2021(11)
- [2]重庆麻辣火锅底料安全性综合评价及复配粉肠道干预机理[D]. 郑连姬. 西南大学, 2020(01)
- [3]某品牌浓香型系列白酒特征组分研究[D]. 程蕊. 湖南大学, 2014(05)
- [4]脐橙及其种植土壤中矿物质元素的测定及研究[D]. 郑丽宁. 福州大学, 2013(09)
- [5]《光谱实验室》2012年第29卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
- [6]《光谱实验室》2012年第29卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
- [7]两种原油卟啉化合物结构特征及其对重油催化裂化影响研究[D]. 高媛媛. 华东理工大学, 2011(05)
- [8]重油中氧含量分析方法及类型氧分布研究[D]. 许艳艳. 中国石油大学, 2011(04)
- [9]《光谱实验室》2010年第27卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2011(01)
- [10]《光谱实验室》2010年第27卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2011(01)
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